馬弗爐在溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段中的應用

溶膠凝膠法還可以用于制備具有特殊結構與形貌的電極材料，如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預先設定介孔的形狀及其尺寸，這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑，溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。下面介紹一種溶膠凝膠法制備有序介孔磷酸鈦電極材料的方法。

該介孔材料的合成過程主要分三個階段：溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段，具體的制備步驟如下。

（1）溶膠凝膠階段　模板劑的選擇及其使用對介孔結構的形成及其特性至關重要，例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來調控模板劑的結構進而調控所合成介孔結構的長程有序性、形狀和孔徑大小等等。可采用的模板劑是分子量幾千甚至上萬的嵌段共聚物F108[（EO）127（PO）50（EO）127]或者P123[（EO）20（PO）70（EO）20]，它們均屬于非離子型表面活性劑。同時選用在熱處理過程中易于脫除的溶劑如乙醇或正丁醇。鈦和磷的原料分別選用鈦酸正丁酯和三氯化lin。反應物按如下的摩爾比進行配料：模板劑∶Ti（OC4H9）4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50，其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中，讓模板劑*分散形成膠束。然后在40℃油浴控溫的裝置中，攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應物加入后，形成透明溶膠，將溶膠在40℃恒溫2天。然后，把透明溶膠轉移到培養(yǎng)皿，液膜厚度控制在2～3mm，讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠，放置陳化時間至少15天。此時實驗的關鍵是控制溶劑的蒸發(fā)速度，因溶劑蒸發(fā)速度過快不利于形成長程有序的介孔結構。此外，這個過程中的濕度變化對材料的介孔結構也有影響，過高的濕度不利于孔道的形成。若能保持整個階段的溫度和濕度條件恒定則最好。

（2）干凝膠階段　把上述得到的凝膠轉移到鼓風干燥箱中，先在80℃下烘2天，再將溫度提升到120℃烘2 天，得到干凝膠。

（3）熱處理階段　將上述干凝膠轉移到磁舟，于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度，加熱到500℃并保持一段時間，去除模板劑形成介孔結構并使孔壁磷酸鈦前驅體轉化成磷酸鈦材料，得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌如圖。